样品前处理是便携式红外分光测油仪检测结果准确的关键前提,直接影响油分提取效率和检测精度,以下是通用且易操作的前处理步骤,适用于水质、土壤等常见样品类型:
一、 水样前处理(最常用)
取样与摇匀采集待测水样,倒入干净烧杯中充分摇匀,避免油分附着容器壁或分层。浑浊水样可静置 30 分钟,取上层不含明显悬浮物的水样(严重浑浊需过滤)。
萃取操作(核心步骤)
量取一定体积水样(如 500mL),转移至分液漏斗中。
加入四氯化碳或专用萃取剂(体积按水样:萃取剂 = 10:1 比例,具体参考仪器说明书)。
塞紧分液漏斗塞子,用力振荡 2-3 分钟,期间每隔 30 秒打开塞子放气(防止内部压力过大)。
静置分层 10-15 分钟,待上层水相和下层有机萃取相完全分离。
脱水与过滤
放出下层萃取液,通过装填无水硫酸钠的漏斗进行脱水(无水硫酸钠用量以能吸收萃取液中水分为准)。
用定性滤纸过滤萃取液,去除杂质颗粒,得到澄清的待测液,即可倒入仪器检测。
二、 土壤样品前处理
取样与研磨称取一定质量(如 10g)风干后的土壤样品,放入研钵中研磨至粉末状,提高油分提取效率。
提取与分离
将研磨后的土壤转移至锥形瓶,加入萃取剂(如四氯化碳),密封后振荡 30 分钟。
静置后用滤纸过滤,收集滤液;若滤液浑浊,重复萃取 1 次,合并两次滤液。
后续脱水步骤同水样处理,得到澄清待测液。
三、 前处理关键注意事项
所有接触样品的容器(分液漏斗、烧杯、漏斗等)需用萃取剂清洗 2-3 次,避免残留油分污染。
萃取剂需选用红外测油专用试剂,禁止使用含水或杂质的劣质试剂,防止干扰检测。
振荡萃取时务必及时放气,防止分液漏斗爆裂;操作需在通风橱中进行,避免萃取剂挥发危害健康。